Цель - оценка содержания микропластика (МП) в Нижнем Дону, Северском Донце, Цимлянском водохранилище, и Нижней Волге, апробирование различных методик отбора проб и идентификации состава частиц. Материалы и методы. Использовались два метода пробоотбора: полнообъемный в 2021 и 2022 годах и концентрированный в 2023 году. В первом случае отбор производился батометром, размерный диапазон составлял 0,1-5 мм; второй способ отбора заключался в тралении нейстонной сети, нижняя граница соответствовала номиналу ячейки 0,3 мм. Пробоподготовка проводилась по модифицированному методу NOAA, визуальный разбор частиц совершался с помощью микроскопа, состав определялся спектроскопией комбинационного рассеяния и ИК-Фурье спектроскопией, поверхность МП изучалась с помощью СЭМ, рассчитывался уровень опасности полимеров PHI. Результаты и обсуждение. Средние концентрации по данным 2021 года составили: в Нижнем Дону - 36 шт./л, в Северском Донце - 38 шт./л, Цимлянском водохранилище - 33 шт./л. В 2022 году в Нижнем Дону обнаружены 21 шт./л, Цимлянском водохранилище 10 шт./л, Нижней Волге 16 шт./л. В 2023 года, при отборе тралением, в водах Нижнего Дона концентрации микропластика составили 94,32 шт./м3, Цимлянского водохранилища - 12,3 шт./м3, в Нижней Волге - 81,06 шт./м3. Выводы. Характеристики частиц отличаются в зависимости от метода отбора: батометром были охвачены преимущественно прозрачные волокна, размером 0,3 мм, применения сетей дало более высокое разнообразие и крупность. Максимумы концентраций МП в воде зафиксированы около урбанизированных территорий, бьефов гидроузлов, устьев притоков, а также при воздействии плоскостного смыва.